一、適用范圍
本儀器適用于按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 8018《汽油氧化安定性測(cè)定法(誘導(dǎo)期法)》,測(cè)定車(chē)用汽油、航空汽油等產(chǎn)品的氧化安定性,通過(guò)檢測(cè)樣品在規(guī)定條件下的誘導(dǎo)期,評(píng)價(jià)汽油在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中的抗氧化能力,為石油化工生產(chǎn)、油品儲(chǔ)運(yùn)、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)等提供數(shù)據(jù)支持。
二、前期準(zhǔn)備
(一)儀器檢查
確認(rèn)儀器電源、氣源(如氮?dú)猓兌取?9.9%)連接正常,無(wú)泄漏、松動(dòng)情況。
檢查加熱系統(tǒng)(油浴 / 水浴)、壓力傳感器、攪拌裝置、計(jì)時(shí)模塊功能完好,顯示屏顯示正常。
核對(duì)反應(yīng)彈(高壓釜)密封件(密封圈、墊片)無(wú)老化、破損,確保密封性能可靠。
(二)試劑與樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)備符合標(biāo)準(zhǔn)要求的氧氣(純度≥99.5%),根據(jù)儀器規(guī)格檢查鋼瓶壓力是否充足。
樣品需充分搖勻,去除機(jī)械雜質(zhì)和水分(若有水分需靜置分層后過(guò)濾),取樣溫度控制在 15℃~30℃,避免陽(yáng)光直射。
按儀器說(shuō)明書(shū)要求,準(zhǔn)備清洗用溶劑(如無(wú)水乙醇、石油醚),用于試驗(yàn)后反應(yīng)彈的清潔。
三、操作步驟
(一)樣品加載
打開(kāi)反應(yīng)彈蓋,用取樣器準(zhǔn)確量取規(guī)定體積(通常為 50mL,具體以儀器說(shuō)明書(shū)和國(guó)標(biāo)要求為準(zhǔn))的汽油樣品,注入反應(yīng)彈內(nèi)。
確保樣品無(wú)灑漏,避免帶入空氣氣泡,將反應(yīng)彈密封蓋擰緊(注意力度均勻,防止密封失效)。
(二)充氧與排氣
連接反應(yīng)彈與氧氣源,打開(kāi)氧氣閥門(mén),向反應(yīng)彈內(nèi)充氧至規(guī)定壓力(通常為 689kPa,約 100psi),保持 30s~60s。
緩慢釋放反應(yīng)彈內(nèi)氧氣,重復(fù)充氧 - 排氣操作 2~3 次,置換反應(yīng)彈內(nèi)空氣,確保試驗(yàn)環(huán)境為純氧氛圍。
充氧至規(guī)定壓力,關(guān)閉氧氣閥門(mén),斷開(kāi)氣源連接,檢查反應(yīng)彈壓力是否穩(wěn)定(無(wú)明顯泄漏)。
(三)儀器參數(shù)設(shè)置
打開(kāi)儀器電源,進(jìn)入操作界面,按國(guó)標(biāo)要求設(shè)置試驗(yàn)溫度(通常為 100℃±0.5℃)、攪拌速度(按儀器說(shuō)明書(shū)推薦值,一般為 300r/min~600r/min)。
確認(rèn)計(jì)時(shí)功能復(fù)位,設(shè)置壓力下降閾值(通常為 138kPa,約 20psi,即當(dāng)反應(yīng)彈內(nèi)壓力較初始?jí)毫ο陆?138kPa 時(shí),儀器自動(dòng)記錄誘導(dǎo)期)。
(四)啟動(dòng)試驗(yàn)
將密封完好的反應(yīng)彈放入加熱浴中,確保反應(yīng)彈浸沒(méi)在加熱介質(zhì)(油或水)中,且不與儀器內(nèi)壁、其他部件碰撞。
啟動(dòng)加熱、攪拌和計(jì)時(shí)程序,儀器開(kāi)始升溫,升溫過(guò)程中觀察壓力變化,待溫度穩(wěn)定在設(shè)定值后,正式進(jìn)入氧化反應(yīng)階段。
試驗(yàn)過(guò)程中,儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)彈內(nèi)壓力,若壓力下降達(dá)到設(shè)定閾值,自動(dòng)停止計(jì)時(shí),記錄誘導(dǎo)期數(shù)據(jù);若未達(dá)到壓力下降閾值,需按國(guó)標(biāo)要求運(yùn)行至規(guī)定時(shí)間(通常為 16h),記錄試驗(yàn)結(jié)果。
(五)試驗(yàn)結(jié)束與樣品處理
試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉加熱和攪拌功能,待反應(yīng)彈自然冷卻至室溫(嚴(yán)禁驟冷),緩慢釋放彈內(nèi)剩余氣體(釋放速度不宜過(guò)快,避免樣品噴濺)。
打開(kāi)反應(yīng)彈蓋,取出樣品,按環(huán)保要求處理廢棄樣品,用準(zhǔn)備好的溶劑清洗反應(yīng)彈內(nèi)壁、密封件及相關(guān)部件,晾干后妥善存放。
四、結(jié)果記錄與數(shù)據(jù)處理
記錄儀器顯示的誘導(dǎo)期數(shù)據(jù)(單位:min),同時(shí)記錄試驗(yàn)日期、樣品名稱、取樣地點(diǎn)、試驗(yàn)溫度、初始?jí)毫Α毫ο陆抵档汝P(guān)鍵信息。
若平行試驗(yàn)(通常做 2 次平行樣)結(jié)果的相對(duì)偏差符合國(guó)標(biāo)要求(一般不大于 5%),取平均值作為最終結(jié)果;若偏差超標(biāo),需重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。
數(shù)據(jù)記錄需規(guī)范、準(zhǔn)確,并存檔留存,以備追溯。
五、注意事項(xiàng)
試驗(yàn)過(guò)程中嚴(yán)格遵守高壓操作規(guī)范,嚴(yán)禁在反應(yīng)彈未冷卻、未泄壓的情況下打開(kāi)密封蓋,防止高壓氣體和高溫樣品噴濺傷人。
加熱介質(zhì)需定期更換,保持清潔,避免影響溫度均勻性;壓力傳感器需定期校準(zhǔn)(建議每年至少 1 次),確保檢測(cè)精度。
樣品為易燃液體,試驗(yàn)環(huán)境需通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離火源、熱源,配備滅火器材,避免發(fā)生安全事故。
若儀器出現(xiàn)壓力異常泄漏、溫度失控等故障,應(yīng)立即停止試驗(yàn),切斷電源和氣源,排查故障后再使用。
操作人員需經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器原理、操作流程和安全注意事項(xiàng),方可進(jìn)行試驗(yàn)操作。